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不同干燥方式对聚醚砜酮基炭膜的影响

庞婧 , 王同华 , 李琳 , 祁文博 , 曹义鸣

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00165

以PPESK为前驱体, CHCl₃为溶剂, 分别采用冷冻干燥法和冷藏干燥法制备气体分离炭膜, 借助于红外光谱、热重分析、X射线衍射和气体渗透等测试手段, 研究探讨了干燥方式对聚醚砜酮(PPESK)基炭膜的化学结构、炭微结构及气体分离性能的影响. 结果表明, 干燥方式对炭膜结构性能的影响主要体现在促使前驱体在干燥过程中形成具有不同化学结构的聚合物膜, 使它们在以后的预氧化和低温热解炭化过程中表现出不同的演变规律与冷藏干燥相比, 冷冻干燥得到的聚合物膜在预氧化和炭化过程中分解反应程度较弱, 但芳香缩合反应却很深刻, 使形成的炭膜微结构尺寸较小, 气体分离性能较高, 并具有良好的表观柔韧性. 所以, 采用CHCl₃为溶剂制备PPESK炭膜, 冷冻干燥将是首选干燥方式.

关键词: 聚醚砜酮 , carbon membrane , dryingmethods , gas separation

水分对分子筛结构及吸附性能的影响

郝香欣 , 李宏煦

材料科学与工艺 doi:10.11951/j.issn.1005-0299.20160394

分子筛是变压吸附制氧过程中最重要的组分,使用中该组分常出现吸水失效问题,极大地影响了氧产量及浓度.针对此问题,本文以HD-1型和PU-8型分子筛为原料,通过在不同温度(100、200、300、400℃)下活化得到不同含水量的分子筛,并通过对不同材料的结构形貌、热性能及吸附性能的表征分析了水分对分子筛结构及吸附性能的影响.研究结果表明:水分不会破坏分子筛的骨架结构,但会增大晶胞参数,并导致HD-1型分子筛中阳离子迁移;分子筛中的物理吸附水和化学结晶水会影响其吸附性能,其中物理吸附水的影响最大;活化有效提高了分子筛的吸附性能,且温度越高,含水量越少,吸附性能越好;在150~180℃下活化,将物理吸附水脱附后,分子筛的吸附能力可恢复70%,可在此温度下进行吸附器内低温活化;在400℃下活化,脱除化学结晶水,分子筛吸附性能可100%恢复,400℃为两种分子筛的最佳活化温度.

关键词: 变压吸附 , 分子筛 , 多孔陶瓷 , 制氧 , 气体分离 , 活化 , 吸附性能

乙基纤维素/TiO2复合膜的制备及气体渗透性能

马诚 , 孔瑛 , 杨金荣 , 杨威 , 韩晓磊

高分子材料科学与工程

以乙基纤维素（EC）和正钛酸丁酯（TBT）为主要原料,通过溶胶-凝胶（Sol-Gel）法制备了EC/TiO2复合膜。研究了TiO2粒子在复合膜中分布形貌、复合膜的结构变化及对气体渗透和分离性能的影响。结果表明,TiO2质量分数达到25%时,微米级的TiO2粒子均匀分散在复合膜中,复合膜形成有机-无机三维网络结构,测试气体在膜中的渗透行为主要受动力学因素控制,其中H2、O2透气系数分别增大至纯EC膜的1.8倍和1.3倍,H2/N2及O2/N2分离性能略有提高。

关键词: 乙基纤维素 , 溶胶-凝胶法 , 复合膜 , 气体分离

膜领域所面临的机遇和挑战——侧重于气体分离方面

威廉·卡洛斯

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2006.04.001

关键词: 膜 , 膜过程 , 气体分离 , 机遇 , 挑战

不对称炭膜的制备及结构性能研究

陈永明 , 丁玲华 , 金鑫 , 李琳 , 王同华

膜科学与技术

以Kapton型聚酰胺酸(PAA)为前体,以N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为溶剂和凝胶浴添加剂,分别以水、乙醇、正丙醇、正丁醇为凝胶介质,采用干湿相转化法制备不对称聚酰亚胺膜,经高温炭化制备不对称炭膜.探讨了相转化制膜工艺如铸膜液浓度、蒸发时间、凝胶介质及炭化温度等因素对不对称炭膜微结构和气体分离性能的影响,并采用SEM、XRD等手段对不对称炭膜的表面形态及微结构进行表征.研究表明,采用相转化的方法成功地制备了具有不对称结构的炭膜,相转化制膜工艺、炭化工艺对所制备不对称炭膜的结构及气体分离性能有较大的影响;控制适宜的铸膜液浓度、预蒸发时间有利于制备具有高通量、高分离选择性的不对称炭膜;提高炭化温度可以改变其微观结构,使炭膜的有序度和致密度增加,进而对膜的气体分离性能产生影响.SEM分析表明,所制备的不对称炭膜表面致密无缺陷,且具有明显的致密皮层和多孔支撑层结构;XRD显示,制备的不对称炭膜的微结构为乱层炭结构.

关键词: 相转化 , 不对称炭膜 , 结构 , 性能 , 气体分离

聚醚酰亚胺基炭分子筛膜的形成及其气体分离性能研究

闫健娜 , 高会元 , 张彦改 , 任莉

功能材料

以商用聚醚酰亚胺（PEI）作为前驱体,采用经过ZrO2-Al2O3复合溶胶修饰的陶瓷氧化铝为支撑体,浸渍涂膜制备聚合物膜,在空气中预氧化处理后,经500～800℃不同的炭化温度下制备出气体分离炭分子筛膜。为了考察炭化温度对炭膜结构和气体分离性能的影响,采用热重分析（TG）、拉曼光谱（Raman）、X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和气体渗透等测试手段,对热解过程聚合物膜热稳定性、炭微晶结构及石墨化进程、微观形貌和气体分离性能进行了系统研究。结果表明,不同的炭化温度对所形成炭膜表现出不同物理和化学结构、炭结构和孔结构,最终影响炭分子筛膜的气体渗透性和分离选择性。

关键词: 聚醚酰亚胺 , 炭分子筛膜 , 炭化温度 , 结构性能 , 气体分离

聚醋酸乙烯酯(PVAc)/聚离子液体(PILs)半互穿聚合物网络膜的制备及气体分离性能

白云翔 , 高慧 , 张春芳 , 顾瑾 , 孙余凭

膜科学与技术

利用紫外光固化法,制备了聚醋酸乙烯酯(PVAc)/聚离子液体(PILs)半互穿聚合物网络膜,用于CO2/N2的分离,并对其化学结构、形貌及热稳定性进行了表征.结果表明,加入PILs后,半互穿膜的热稳定性增加,并且PILs与PVAc的相容性较好,随着PILs含量的增加,PVAc/PILs半互穿膜的CO2和N2渗透系数和溶解度系数均提高,渗透选择性先增后减,当PILs含量为50％时达到最大值64.20.

关键词: 聚醋酸乙烯酯 , 聚离子液体 , 半互穿聚合物膜 , 气体分离

酚醛基非支撑介孔炭膜的软模板法制备与表征?

刘丽华 , 赵鑫 , 李伟 , 张双双 , 刘守新

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.06.005

以酚醛树脂为碳前驱体,两亲嵌段共聚物F127为软模板,在碱-酸体系条件下合成非支撑介孔炭膜.通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、低温氮气吸附-脱附和气体分离测试对炭膜的形貌、孔结构以及气体分离性能进行了测试和表征.结果表明,通过改变软模板剂F127的用量和炭化温度可以实现对炭膜孔结构的控制制备.随着 F127与苯酚质量比的增大,炭膜的比表面积、总孔容以及平均孔径呈先增大后减小的趋势；在质量比为1．06时,比表面积达467 m2/g,介孔率为31．3％.随炭化温度由600℃升高至800℃时,炭膜的孔结构由无规则的蠕虫状孔结构转变成丰富的二维六方孔道结构.炭膜厚度约300μm,对 CO2和 N2具有良好的分离性能,CO2/N2分离系数可达2．53.

关键词: 酚醛树脂 , 软模板法 , 炭膜 , 气体分离

二次生长法在大孔管状载体上制备[Co(Im)2]∞膜

谢忠 , 王金渠 , 杨建华 , 殷慧敏 , 殷德宏 , 鲁金明 , 张艳

膜科学与技术

以水为溶剂在室温条件下制备出大小为500 nm的[Co(Im)2]∞晶体,粒径分布比较均匀,适宜作为成膜的晶种.利用二次生长法在大孔管状α-Al2O3载体上制备致密连续的[Co(Im)2]∞膜,并考察了成膜时间、合成液浓度对成膜的影响.采用SEM,XRD和单组分气体测试对膜的形貌和气体分离性能进行表征.通过SEM显示[Co(Im)2]∞膜无缺陷,膜层厚度约为9 μm.由单组分气体渗透测试可知,室温条件下H2的渗透通量达到1.1×10-8 mol/(m2·s·Pa),H2/CO2,H2/N2和H2/CH4的理想分离系数分别7.8,9.1和7.9,超过努森扩散系数.

关键词: 二次生长法 , 金属有机骨架膜 , MOFs , 大孔载体 , 气体分离

HQDEA-DMMDA型聚醚酰亚胺/二氧化硅混合基质膜的制备及其气体分离性能研究

张立秋 , 任吉中 , 李晖 , 赵丹 , 邓麦村

膜科学与技术

以HQDEA-DMMDA新型聚醚酰亚胺(PEI)为基质膜材料,疏水型气相二氧化硅TS-530为填料,将TS-530分散到聚醚酰亚胺溶液中并采用流涎成膜方法,制备出不同质量比PEI/TS-530混合基质膜.与PEI膜相比,TS-530粒子的加入改变了聚合物链段的堆砌,增加了有效自由体积,使H2、CH4、N2、O2以及CO2的渗透系数都得到了增加,同时CO2对CH4、N2以及O2对N2的选择性均未发生较大程度的改变.随TS-530浓度增加,分子动力学直径越大的气体其渗透系数、扩散系数提升幅度越大,这与Maxwell模型发生了较大的偏离,而溶解系数的变化则取决于极性醚氧基团含量以及界面吸附作用.

关键词: HQDEA-DMMDA型聚醚酰亚胺 , 疏水型气相二氧化硅TS-530 , 混合基质膜 , 气体分离